固體廢物浸出毒性浸出方法水平振蕩法

1、適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于評估在受到地表水或地下水浸瀝時，固體廢物及其他固態(tài)物質(zhì)中無機污染物（氰化物、硫化物等不穩(wěn)定污染物除外）的浸出風(fēng)險。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含有非水溶性液體的樣品。

2、規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范

3、術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1浸出 leaching
可溶性的組分溶解后，從固相進入液相的過程。
3.2浸出毒性 leaching toxicity
固體廢物遇水浸瀝，浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化，污染環(huán)境，這種危害特性稱為浸出毒性。
3.3初始液相 initial liquid phase
明顯存在液固兩相的樣品，在浸出步驟之前進行過濾所得到的液體。

4、方法原理
以純水為浸提劑，模擬固體廢物在特定場合中受到地表水或地下水的浸瀝，其中的有害組分浸出而 進入環(huán)境的過程。

5、試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。 浸提劑：水，GB/T 6682，二級。

6、儀器和設(shè)備
6.1振蕩設(shè)備：頻率可調(diào)的往復(fù)式水平振蕩裝置。
6.2提取瓶：2 L 具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，由不能浸出或吸附樣品所含成分的惰性材料（如：玻璃或聚 乙烯等）制成。
6.3過濾器
6.3.1過濾裝置：加壓過濾裝置或真空過濾裝置，對難過濾的樣品也可采用離心分離裝置。
6.3.2濾膜：0.45 μm 微孔濾膜。
6.4天平：精度不低于±0.01 g。
6.5篩：涂 Teflon 的篩網(wǎng)，孔徑 3 mm。

7、樣品
7.1采集與保存
按照 HJ/T 298 和 HJ/T 20 的相關(guān)規(guī)定要求進行樣品的采集和保存。

7.2試樣的制備
挑除樣品中的雜物，將采集的所有樣品破碎，使樣品顆粒全部通過 3 mm 孔徑的篩（6.5）。

8?? 實驗步驟
8.1含水率測定
8.1.1根據(jù)固體廢物的含水量，稱取 20～100 g 樣品，于預(yù)先干燥恒重的具蓋容器中，在 105℃下烘干， 恒重至±0.01 g，計算樣品含水率。注 1：容器的材料必須與廢物不發(fā)生反應(yīng)。
8.1.2樣品中含有初始液相時，應(yīng)將樣品進行壓力過濾，再測定濾渣的含水率，測定步驟見 8.1.1。并 根據(jù)總樣品量（初始液相與濾渣重量之和）計算樣品的含水率和干固體百分率。注 2：進行含水率測定后的樣品，不得用于浸出毒性檢測。

8.2浸出步驟
8.2.1 樣品中含有初始液相時，應(yīng)用壓力過濾器（6.3.1）和濾膜（6.3.2）對樣品進行過濾。干固體百 分率小于或等于 9%的，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；干固體百分率大于 9%的，將 濾渣按 8.2.2 浸出，初始液相與全部浸出液混合后進行分析。
8.2.2 稱取干基重量為 100 g 的試樣，置于 2 L 提取瓶（6.2）中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為 10∶1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑，蓋緊瓶蓋后垂直固定在水平振蕩裝置（6.1）上，調(diào)節(jié) 振蕩頻率為 110±10 次/min、振幅為 40 mm，在室溫下振蕩 8 h 后取下提取瓶，靜置 16 h。在振蕩過程 中有氣體產(chǎn)生時，應(yīng)定時在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。
8.2.3 在壓力過濾器（6.3.1）上裝好濾膜（6.3.2），過濾并收集浸出液，按照各待測物分析方法的要求 進行保存。
8.2.4 除非消解會造成待測金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的要求進行消解。

9、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
9.1每做 20 個樣或每批樣品（樣品量少于 20 個時）至少做一個浸出空白。
9.2每批樣品至少做一個加標(biāo)回收樣品。取過篩后的待測樣品，分成相同的兩份。向其中一份中加入 已知量的待測物標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照 8.2 規(guī)定步驟進行浸提分析，計算待測物的回收率。
9.3每 10 個樣品至少做一個平行雙樣。
9.4樣品浸出實驗應(yīng)在表 1 中或相關(guān)分析方法中所規(guī)定的時間內(nèi)完成。